超声雾化热解喷涂薄膜制备系统HZHPCQ
超声雾化热解喷涂薄膜制备系统
HZHP/CQUTUSP系列
超声雾化热解喷涂(UltrasonicSprayPyrolysis,USP)是一种重要的薄膜材料制备方法。这种方法的基本过程是:利用超声波空化作用把特定成分和浓度的前驱体溶液雾化为粒径微米量级的小液滴(通常超声波工作频率在MHz量级),在一定流速载气输运下前驱体气溶胶到达加热的衬底表面附近,胶体粒子发生热分解后固态生成物沉积到衬底材料表面形成薄膜。
USP方法广泛用于制备单元和多元氧化物、硫化物、氯化物薄膜材料,典型的薄膜材料如ZnO、TiO2、NiO、Al2O3、CdS、SnO2、ITO等等。这种方法的优势在于设备结构简单,不需要维持高真空环境,也不存在过高气压和等离子体的辅助,成膜衬底温度低(通常不超过℃),前驱体原材料容易获取和准备,成膜速度快,纯度高,表面致密光滑等特点。特别值得一提的是,USP方法具有极好的工业在线连续生产兼容性,用此种方法开展先进薄膜材料的性能研究,工业移植性强,从材料的实验室研发到批量化生产的过渡周期短,综合成本低。比如大面积平板玻璃表面热电薄膜、防雾薄膜层、红外发射层、环保功能瓷砖等连续工业化涂镀。
HZHP/CQUTUSP系列超声雾化热解喷涂薄膜制备系统汇集了重庆理工大学光伏新能源应用技术与设备研究所科研人员多年研究成果。系统结构设计合理,布局简单紧凑,功能设置合理,电功耗低,操作方便且安全性高,是国内首套面向高校和科研机构使用的USP整机系统,它克服了工艺参数调整困难、重复性低,掺杂剂量可控性差,多元薄膜前驱体难以选择,管道污染等诸多问题,而且实现了所有工艺参数的计算机化。上述系统已经获得国家发明专利授权(.7、.4、.8、.7、.6、.9、.7、.5、.6、.1),它非常适合大中专院校和科研机构开展薄膜材料的制备和特性研究工作,也支持相关企业开展产品小试。
USP系列超声雾化热解喷涂设备由反应室、衬底加热与旋转机构、雾化室、雾化控制电路、载气回路、尾气回收回路、循环冷却水系统和其他电控系统等几个部分组成。
(1)反应室是薄膜沉积生长的腔室,按照高真空反应腔体标准设计和加工,不锈钢材质,具有双层水冷结构,外周配置有目视观察窗、CCD连续监控结构,并预留有可扩展功能的CF35法兰接口。反应室顶盖采用电动提升方式开启,也可以采用简易的手动翻转方式。反应室内壁可以加装可拆卸聚四氟乙烯内衬以保证足够高的清洁度。
(1)雾化室是前驱体溶液形成雾滴气溶胶的腔室,选用聚四氟乙烯材质(可以选用不锈钢材质)加工,具有特有的载气驱动和阻流汇流结构及最短供料管路,最大限度的保证了进入反应室的前驱体气溶胶雾滴尺寸分布均匀。恒温隔离层不仅保证了雾化片处于恒定的工作温度,而且避免了前驱体液体与雾化片的直接接触导致的污染。精密的线阵CCD液位测量装置保证了前驱体液位的恒定,从而保证了雾化量的恒定。
(2)多源独立共聚焦结构指多个雾化喷口沿着一个空间圆锥面均匀分布,圆锥定点恰好是衬底中心,圆锥底面与衬底平面平行。这种特殊的多雾化室及管路设计为多元薄膜制备、多层薄膜制备和掺杂提供了更高的可靠性、工艺重复性和灵活的前驱体源物质选择性,解决了多源共管道结构导致的多种前驱体溶液相互反应、干扰和污染的工艺问题;
考虑到用户需求的特殊性,也提供可以支持2源的独立多源共管道结构装置(两个雾化源通过一个共用管道输运前驱体气溶胶进入反应室,共用管道轴线垂直于衬底中心,两个源可以相互独立的或同时的工作)。
(3)喷雾口快门结构设计保证了成膜过程的气流稳定性和时间控制的精确性。
(4)多室与快门联动机构使得USP制备不同成分的多层膜成为可能,多层膜工艺参数更加容易控制且重复性高;
(5)特有的尾气回收设计避免了酸性或者碱性气态或液态反应物的自由扩散和潜在的危险物质泄漏,提高了实验室的空气质量,也消除了发生其他爆炸、燃烧和中毒等危险的可能性。
(6)循环冷却水系统通过静音强力水泵驱动维持系统工作的温度环境,节省了宝贵的水资源。如果用户对冷却水温度要求严格,也可以提供半导体强制制冷模块,保证系统工作冷却水温度不高于室温20-25℃。
由于科研工作的特殊性及要求的多样性,USP系列超声雾化热解喷涂薄膜制备设备根据用户不同的需求,有丰富的结构、配置与功能选择,其中雾化源数量最多可以达到6个。
HZHP/CQTUUSP-II型是标准配置产品,系统主要技术参数如下:
反应室:D×H,不锈钢,双层水冷结构,D80真空观察窗,电动顶盖提升,预留3-6个KF35接口供用户选用,配置有CCD观察预留接口,内部雾化喷口采用独立共聚焦模式。
衬底结构:不锈钢衬底托,带双层热辐射反射屏,衬底托可快速拆卸,可旋转,转速可显可调。Ω型碘钨灯加热,温度范围RT-℃,控制精度优于5%。提供热电偶或红外非接触式两种测温方式。
可夹持衬底材料尺寸:最大φ65mm×10mm,质量小于1kg。
雾化系统:聚四氟乙烯材质,雾化频率1.7MHz,功率可调可显,前驱体溶液恒温;
雾化腔体数量2,载气流量、雾化功率独立调节;
前驱体溶液自动供料,液位高度精密线阵CCD监控,保证稳定雾化量;
气路系统:小型空气压缩机提供过滤空气为载气,配置有三路其它载气接入管路和混气室,支持用户用瓶装高压气体作为载气。流量控制采用LZB-6玻璃浮子流量计;
冷却系统:循环式冷却系统,40L不锈钢水箱,静音大功率泵驱动;
控制系统:关键操作电路具有自锁功能,防止误操作导致的设备损坏。配置有工艺参数控制文本显示器,也可以采用计算机控制方式。
电源:整机功率4-6Kw,VAC50Hz
其他:机架采用工业铝型材加工,美观轻便牢固。整机外尺寸mm(L)×mm(W)×mm(H,台面距地面),下部配有高强度可移动支脚,方便移动。不锈钢板操作台面,美观耐腐蚀。台面配置有19寸液晶高清显示器监控反应室内薄膜生长过程。
占地面积2㎡,重量-kg;
反应室内样品生长过程照片
样品测试结果展示:
样品数据及图片由华南理工大学、重庆理工大学提供
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